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锅炉水中联氨测定通常使用分光光度法，通过测定水样在特定波长下的吸光度来确定联氨的含量。这种测定方法基于联氨与对二甲氨基苯甲醛在酸性条件下反应生成黄色的偶氮化合物，该化合物的颜色深度与联氨含量成正比，符合朗伯比尔定律。以下是具体的测定步骤和注意事项： 取样：使用带有磨口塞的玻璃瓶（或塑料瓶）取样，每取100mL水样预先加入浓盐酸1mL，确保水样充满取样瓶。

反应：取50mL水样注入比色管，按照标准规定的步骤进行测定。

滴定：加入1mol/L硫酸溶液2.5mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。接近终点时（滴定至溶液呈浅黄色），加入1 mL1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。

计算：根据测定的吸光度，从工作曲线上查出水样联氨含量。

此外，这种方法适用于联氨含量在2~100μg/L范围内的锅炉给水、蒸汽、凝结水及天然气水中联氨含量的测定。如果联氨含量大于100μg/L，应将水样稀释后再进行测定。

总的来说，在进行测定时，应严格遵守GB/T 69062006《锅炉用水和冷却水分析方法 联氨的测定》标准的相关规定，以确保测定结果的准确性和可靠性。